Guía docente de Aplicación de las Técnicas Separativas Híbridas (Cl, Cg y Ec) a la Identificación y Cuantificación de Compuestos de Interés Biosanitario (M91/56/1/2)

Introducción. Generalidades. La cromatografía de líquidos como técnica analítica separativa. La cromatografía de gases como técnica analítica separativa. Fundamentos. Metodologías. Sistemas de detección (DAD, FL y MS). El espectro de masas aplicaciones al análisis cualitativo y cuantitativo. El espectrómetro de masas. Necesidad del alto vacío. Tipos de bombas. Sistemas de ionización. (Impacto electrónico e ionización química). Sistemas de detección. Tipos de acoplamientos. Optimización de parámetros instrumentales. Metodología analítica. Técnicas de trabajo (espacio en cabeza, microextracción en fase sólida). Optimización de parámetros químicos. Aplicaciones analíticas.

Los propios del Master.

Profundizar y completar el estudio de las técnicas separativas más frecuentes (CL, CG y EC) con los detectores de mejores características analíticas (MS, DAD, FL...). Profundizar en los conocimientos de la metodología analítica para las validaciones farmacéuticas y la optimización de parámetros químicos.

TEMARIO TEÓRICO:

Tema 1.- Conceptos fundamentales en cromatografía. Introducción al proceso cromatografico. El proceso cromatográ­fico. Retención, equili­brio y elución. Cromatogra­ma y parámetros cromatográficos: relaciones de tiempo, relaciones de espacio, relaciones de volumen. Ensanchamiento de banda, origen e importancia. Factores que influyen en el ensancha­miento de banda. Eficacia del proceso cromatográfico y factores de los que depende. Influencia de la velocidad de la fase móvil. Separación de mezclas. Resolución y optimización. Procedimientos generales para mejorar la resolución cromato­gráfica.

Tema 2.- Cromatografía de líquidos en columna: Fundamento, Instrumentación y Aplicaciones. Introducción. Clasificación. El cromatógrafo de líquidos. Suministro de fase móvil: composición y características de la fase móvil, Sistemas de bombeo. Medidor de presión. Mezcla de los disolventes de la fase móvil. Programación de gradientes de elución. Sistemas de inyección de muestra. Calidad de la inyección. Columnas cromatográficas: tipos, preparación y características generales. El relleno cromatográfico. Sistemas de detección: tipos y características generales. Toma y tratamiento de datos. Metodología analítica. Aplicaciones. Cromatografía preparativa.

Tema 3.- Cromatografía de gases : Fundamento, Instrumenta­ción y Aplicaciones. Fundamento. Instrumentación. Gas portador. Sistemas de introducción de la muestra. Tipos de columnas. Tipos de fases estaciona­rias: sólidos sorbentes y fases líquidas (Cromatografía gas-sólido y gas-líquido). Columnas capilares. Deposición de la fase estacionaria. Fases estacio­narias inmovilizadas. Programación de temperatura. Programación del flujo. Sistemas de detec­ción: tipos y características. Metodología analítica. Aplicaciones.

 Tema 4.- Acoplamiento de técnicas en cromatografía. Hibridación instrumental. Tipos de configuraciones. Acoplamiento cromatografía-detectores: cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) (tipos de interfaces, ejemplos de aplicacio­nes)

Tema 5.- Espectrometría de Masas aplicada a la cromatografía de líquidos. Definición. Partes del Espectrómetro de Masas. Tipos de interfases. Masa nominal. Resolución isotópica. Alta Resolución y Baja Resolución. Acoplamiento cromatografía de líquidos-espectrometría de masas (LC-MS). Espectrometría de Masas en tándem (MS/MS). Aplicaciones.

PRÁCTICAS DE LABORATORIO:

Sesiones prácticas y/o de estudio de datos experimentales donde se tratarás aspectos como:

-Cálculo de parámetros cromatográficos

-Aplicación de la Cromatografía iónica al Análisis de Aguas

-Aplicación de la GC-MS a la determinación de compuestos volátiles.

-Control de Calidad de compuestos farmacéuticos con HPLC-DAD. 

-Determinación Estructural (Masa Exacta) de Compuestos Farmacéuticos mediante HRMS-TOF

-Obtención de la “huella dactilar” de un extracto natural con HPLC-TOF MS

BIBLIOGRAFÍA FUNDAMENTAL:

• L. Esteban. La Espectrometría de Masas en imágenes. ACN Editores 84-87687-18-O. 1993
• J.M. García Segura, J.G. Gavilanes, A. Martínez del Pozo, F. Montero, M. Oñaderra, F. Vivanco. Técnicas instrumentales de análisis en Bioquímica. Editorial Síntesis, 2004
• S.R. Mikkelsen, E. Cortón. Bioanalytical Chemistry. Wiley-interscience. 2004
• O. Valls, B. del Castillo. Técnicas Instrumentales en Farmacia y Ciencias de la Salud, Ediciones Piros, 2009.
• M.C. D’Ocon Davaza, M.J. García García-Saavedra, J.C. Vicente García. Fundamentos y Técnicas de Análisis Bioquímico. Principios de Análisis Instrumental, Paraninfo, Madrid, 2006
• R.F. Venn (Ed). Principles and Practice of Bioanalysis, CRC Press, 2008
• C.A. Curtis, E.R. Ashwood. Fundamentals of Clinical Chemistry, Saunders Company, 2008.

-J.R. Chapman. Practical Organic Mass Spaectrometry. John Wiley and Sons UK. 1995

-G. Lunn (Ed). Capillary electrophoresis methods for pharmaceutical analysis. Wiley-Interscience, 2009.

-R.B. Cole (Ed). Electrospray ionization mass spectrometry. Wiley-Interscience, 2000.

• http://www.genome.jp/ligand/
• https://foodb.ca/
• http://www.hmdb.ca/
• https://www.pathmatics.com/
• https://www.chromacademy.com/

La evaluación utilizada tratará de valorar los resultados del aprendizaje y las competencias adquiridas, y por ello será diseñada de modo que tenga que ver con el rendimiento y el trabajo total del estudiante y no sólo con los conocimientos.

Según lo estipulado en la NORMATIVA DE EVALUACIÓN Y DE CALIFICACIÓN DE LOS ESTUDIANTES DE LA UNIVERSIDAD DE GRANADA, los estudiantes podrán acogerse a: (I) un sistema de evaluación continua; o (II) un sistema de evaluación única final.

(I)  EVALUACIÓN CONTINUA

El derecho a la evaluación continua requiere la asistencia mínima del 85% de las sesiones presenciales.

Se trata de una evaluación continua formativa-sumativa que incluirá una valoración centrada en las capacidades, destrezas y procedimientos relacionados con el trabajo realizado por los estudiantes y su relación con los perfiles académicos y/o profesionales definidos. En la medida que sea posible, se incluirá al propio alumnado en el proceso recurriendo a la evaluación entre iguales (co-evaluación), que se tendrá en cuenta conjuntamente con la evaluación tradicional (profesor-alumno).

Esto supone una estrategia de evaluación global basada en cuatro pilares:

a)  actitud y disposición en las sesiones de clase

b)  inquietud y madurez en el trabajo autónomo

c)  responsabilidad y compromiso en el trabajo en grupo

d)  progreso en el conocimiento adquirido

Realización de un examen en el Departamento de Química Analítica de la Universidad de Granada. Dicha prueba teórica y/o práctica podrá ser de respuesta múltiple, de preguntas cortas, de temas a desarrollar, y/o problemas.

EVALUACIÓN FINAL ÚNICA

Aquellos alumnos que por motivos laborales, estado de salud, discapacidad o cualquier otra causa debidamente justificada no puedan cumplir con el método de evaluación continua, podrán acogerse a una evaluación única final. Para ello, el estudiante deberá solicitarlo conforme al procedimiento recogido en la Normativa de Evaluación y de Calificación de los Estudiantes de la Universidad de Granada.

Esta evaluación única final constará de:

-Un examen escrito sobre los conocimientos que deben haberse adquirido en el desarrollo de la asignatura. Dicho examen tendrá un valor del 100% de la calificación final e incluirá preguntas del temario teórico y práctico, problemas y materia vista durante toda la impartición de la materia.

-El estudiante recibirá, al inicio del curso, información sobre las Normas de Seguridad y el correcto desarrollo de las prácticas. El documento estará disponible en la plataforma PRADO, en el espacio de la asignatura. Este documento es de obligada lectura y aplicación durante el desarrollo de las prácticas; el no cumplimiento del mismo por parte del estudiante exime de cualquier responsabilidad al profesor que imparte las prácticas y al departamento donde se desarrollen las mismas.

-Alumnos con necesidades específicas de apoyo educativo (NEAE): Siguiendo las recomendaciones de la CRUE y del Secretariado de Inclusión y Diversidad de la Universidad de Granada, los sistemas de adquisición y de evaluación de competencias recogidos en esta guía docente se aplicarán conforme al principio de diseño para todas las personas, facilitando el aprendizaje y la demostración de conocimientos de acuerdo a las necesidades y la diversidad funcional del alumnado. La metodología docente y la evaluación serán adaptadas a los estudiantes con necesidades específicas de apoyo educativo (NEAE), conforme al Artículo 11 de la Normativa de Evaluación y de Calificación de los estudiantes de la Universidad de Granada, publicada en el Boletín Oficial de la Universidad de Granada nº 112, de 9 de noviembre de 2016.

-Inclusión y Diversidad de la UGR: En el caso de estudiantes con discapacidad u otras necesidades específicas de apoyo educativo, el sistema de tutoría deberá adaptarse a sus necesidades, de acuerdo a las recomendaciones de la Unidad de Inclusión de la Universidad, procediendo los Departamentos y Centros a establecer las medidas adecuadas para que las tutorías se realicen en lugares accesibles. Asimismo, a petición del profesor, se podrá solicitar apoyo a la unidad competente de la Universidad cuando se trate de adaptaciones metodológicas especiales.

-Información de interés para estudiantado con discapacidad y/o Necesidades Específicas de Apoyo Educativo (NEAE): Gestión de servicios y apoyos (https://ve.ugr.es/servicios/atencion-social/estudiantes-con-discapacidad).